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技術(shù)文章

利用金相顯微鏡測(cè)量微米級(jí)膜層厚度

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一、引言

在材料表層覆膜是賦予材料本身沒有的某些性能,以此提高材料的利用效率或者拓展它的適用范圍,在機(jī)械、電子、儀表、兵器、農(nóng)機(jī)、五金、建筑、造船、航天航空等領(lǐng)域是十分常見的,而這些成膜工藝大體都分為電鍍、化血鍍、浸鍍、化學(xué)和電化學(xué)轉(zhuǎn)化以及涂裝等。不管是什么成膜工藝,膜層厚度都是最基本的結(jié)構(gòu)參數(shù),基于這個(gè),就發(fā)展除了許多不同的儀器如電解式鍍層測(cè)厚儀,X熒光測(cè)厚儀等等。

金相顯微鏡主要用于金屬的相結(jié)構(gòu)分析。也可以利用各種平面分析系統(tǒng)進(jìn)行膜層的厚度測(cè)量,并且精度很高,最小誤差約為±0.8μm,可作為金屬鍍層和氧化膜層的仲裁測(cè)量。利用金相顯微鏡的聚焦平面也可以作各種涂/鍍膜層的厚度測(cè)量,而且在微米量級(jí)具有與電磁/電渦輪測(cè)厚儀相當(dāng)?shù)木取?/p>

二、原理

金相顯微鏡的物鏡焦距和位置都是固定的,實(shí)際操作中可通過調(diào)整樣品臺(tái)高度,改變被測(cè)物表面和物鏡之間的距離完成對(duì)焦。將被檢測(cè)物的覆膜面打磨出一個(gè)斜面后平方在樣品臺(tái)上,使斜面處于視場(chǎng)中。分別對(duì)膜層的外界面和內(nèi)界面進(jìn)行對(duì)焦,讀出調(diào)焦旋鈕上兩個(gè)腳面的高度差即為膜層的厚度。具體如下圖所示。

膜厚1.png

圖1 利用焦平面測(cè)厚原理

為了相對(duì)準(zhǔn)確測(cè)量膜層厚度,需要注意一下幾個(gè)操作技巧:

1、找準(zhǔn)膜層的內(nèi)界面便于對(duì)焦,要求內(nèi)界面量測(cè)要由比較明顯的色差,或者顯微結(jié)構(gòu)的差異。

2、視場(chǎng)景深和顯微鏡放大倍數(shù)成反比,為了提高對(duì)焦的相對(duì)精度,應(yīng)盡可能提高顯微鏡的放大倍數(shù)來降低景深。

3、打磨斜面盡可能提高加工精度,避免微小的劃痕影響對(duì)焦精度。另外,在視場(chǎng)限制的范圍內(nèi),盡量將斜面和表面的夾角磨小,使得膜層的可視面更大,可以提高對(duì)焦精度,便于觀察。

4、作為基底的樣品要由一定的厚度和剛度,保證斜面加工過程不發(fā)生過大的樣品應(yīng)力變形,影響樣品原有的平整度。

以下三張圖是作為范例,使用金相顯微鏡對(duì)鋁基陽極氧化膜樣品進(jìn)行拍攝的,放大倍數(shù)是450倍,拍攝斜面與樣品的夾角約30度。照片如下所示:

膜厚2.png

圖2 鋁基陽極氧化膜樣品顯微照片1

膜厚3.png

圖3 鋁基陽極氧化膜樣品顯微照片2

膜厚4.png

圖4 鋁基陽極氧化膜樣品顯微照片3

三、實(shí)驗(yàn)及結(jié)果

為了確定用焦平面測(cè)量膜層厚度的精度,用一片標(biāo)稱厚度1mm的純鋁片作對(duì)比測(cè)量。先把垂直固定在樣品臺(tái)上,使用金相顯微鏡自帶的軟件隨機(jī)選取5個(gè)點(diǎn)進(jìn)行量測(cè),再將鋁片邊緣打磨成斜面,在垂直與鋁片厚度方向5mm長(zhǎng)度內(nèi)隨機(jī)選取五個(gè)點(diǎn)進(jìn)行焦面高度測(cè)量,結(jié)果如下表所示。

測(cè)量點(diǎn)

1

2

3

4

5

平均值

軟件

1000.6382

1001.1279

999.2783

999.9738

1000.1842

1000.2405

焦面高度

1001.4

1002.6

1000.5

1001.8

998.7

1001.0


從上表可以看出,利用金相顯微鏡焦平面測(cè)量膜層厚度是可行且可信的,其讀數(shù)誤差受儀器精度影響,一般小于1μm。

四、總結(jié)

利用金相顯微鏡焦平面測(cè)量各種涂/鍍層厚度可行可信,將樣品覆膜打磨成斜面對(duì)膜層兩個(gè)界面分別對(duì)焦,從調(diào)焦旋鈕讀出兩個(gè)腳面的高度差即為膜層厚度。這個(gè)方法適用于小件的實(shí)驗(yàn)樣品的測(cè)量,與其他測(cè)厚方法相比,該方法能在進(jìn)行厚度測(cè)量的同時(shí)能對(duì)膜層的顯微結(jié)果觀察和分析,并且能適用于各種涂/鍍層或者多層復(fù)合膜的厚度測(cè)量,對(duì)膜層的性質(zhì)和形態(tài)沒有限制。


參考文獻(xiàn)

[1]   史舉菲,歐立新.金相顯微鏡的巧用[J].理化檢驗(yàn).物理分冊(cè),1987,23(03):59.

[2]唐杰,金永中,孫亞麗等.利用金相顯微鏡焦平面測(cè)量微米級(jí)膜層厚度[J].四川理工學(xué)院學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版),2006,(02):108-110.



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